1原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定.
2儀器
2.1帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管.
2.2分光光度計(jì)
2.3pH計(jì)
3試劑配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水
3.1無(wú)氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備:
3.1.1蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2離子交換法:使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱.
3.21mol/L鹽酸溶液.
3.31mol/L氫氧化納溶液.
3.4輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.50.05%溴百里酚藍(lán)指示液:pH60.~7.6.
3.6防沫劑,如石蠟碎片.
3.7吸收液:3.7.1硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.3.7.20.01mol/L硫酸溶液.
3.8納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改寫(xiě)滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)嚢?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.3.9酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6˙4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.3.10銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮
4測(cè)定步驟
4.1水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度.由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.
4.3水樣的測(cè)定:
4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.
4.3.2分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度.
4.4空白實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定.
5計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計(jì)算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6注意事項(xiàng):
6.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.
6.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污.
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