鉻是一種銀白色有光澤、硬脆的金屬,由于它有耐熱、耐腐蝕和耐磨等性能,因此常被用于其他金屬表面鍍鉻,使其經(jīng)久耐用,也有用來(lái)制造鉻鋼和鎳鉻鋼合金。
自然界中鉻的化合物有二價(jià)、三價(jià)和六價(jià)等價(jià)態(tài),其中二價(jià)鉻不穩(wěn)定,很少存在,三價(jià)鉻為綠或紫色,六價(jià)鉻為黃色或深黃色。而水質(zhì)中六價(jià)鉻一般以CrO2-、Cr2O12-、HCrO4三種離子的形式存在,同時(shí)受水質(zhì)中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度以及硬度等條件影響,三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的化合物之間可以相互轉(zhuǎn)化。今天我們就來(lái)給大家講一下如何用二苯碳酰二肼比色法檢測(cè)水中六價(jià)鉻。
1.試劑
(1)(1+1)硫酸:將濃硫酸緩慢加入到同等體積的水中,然后混合均勻。
(2)(1+1)磷酸:將濃磷酸加入到同等體積的水中,混合均勻。
(3)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取于120℃千燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)0.2829g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)后搖勻。
(4)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液;置于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻。每毫升溶液含1.00ug六價(jià)鉻,使用時(shí)需要當(dāng)天配制。
(5)顯色劑:稱(chēng)取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50m丙酮中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變深后不能使用。
2.儀器
(1)分光光度計(jì)。
(2)分析天平:精度士0.001g。
(3)錐形瓶:150ml。
(4)移液管:5mL,10mL,50mL。
(5)比色皿：10mm。
(6)具塞比色管：50ml。
(7)洗耳球。
(1)實(shí)驗(yàn)前所有的玻璃器皿,在清洗時(shí)不能使用重鉻酸鉀,可以使用硝酸、硫酸等混合液洗滌,洗滌后要沖洗干凈。玻璃器皿內(nèi)壁要清洗光潔,以防鉻被吸附。
(2)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種濃度,其中1ug/mL的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液適用于低濃度的水樣,若為高濃度的水樣應(yīng)該采用另一濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(3)二苯碳酰二肼在與六價(jià)鉻反應(yīng)時(shí),顯色的酸度應(yīng)該控制在0.05~0.3mol/L,0.2mol/L時(shí)顯色效果最佳。
1.工作液的配制:用移液管一次移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml分別置于6支50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。
2.藥劑的投加:向比色管中分別加入0.5ml(1+1)硫酸溶液和0.5ml(1+1)磷酸，溶液,然后搖勻。
3.比色定量:加入2ml顯色劑后搖勻,5~10min后,于540nm波長(zhǎng)處,用10mm比色皿,以水作參比,測(cè)量各管的吸光度并記錄下來(lái)。
4.工作曲線(xiàn)的繪制:以六價(jià)鉻離子濃度為橫軸,吸光度為縱軸作6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
1.采樣:取適量(含六價(jià)鉻少于50ug)無(wú)色透明水樣,將其置于50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。
2.藥劑的投加:向比色管中加入0.5m1(1+1)硫酸溶液和0.5m(1+1)磷酸溶液,然后搖勻。
3.比色定量:加入2ml顯色劑后搖勻,5~10min后,于540nm波長(zhǎng)處,用10mm比色皿,以水作參比,測(cè)定水樣吸光度并作空白校正。
4,查出Cr6濃度:從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出六價(jià)鉻的含量。
在540mm處測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度并記錄下來(lái)，按照六價(jià)鉻（Cr6+，mg/L）=m/V得出六價(jià)鉻的具體含量。
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