疊氮化鈉法檢測水中溶解氧時需要注意的事項

  疊氮化鈉修正法檢測水中溶解氧的操作方法和原理之前我們已經講過。這種方法在檢測時可以消除水中亞硝酸鹽的干擾，能夠準確的測定出溶解氧的參數。但在操作中仍然有一些細節需要大家注意，為了大家能夠快速掌握這些細節，我們總結之后記錄了下來，希望大家在操作時能夠避免。

疊氮化鈉法檢測溶解氧時需要注意的事項

1.檢驗氧化或還原物質是否存在

如果預計氧化劑或還原劑可能干擾結果時,取50mL待測水,加2滴酚酞溶液后,中和水樣。加0.5mL2mol/L硫酸溶液、幾粒碘化鉀或碘化鈉(質量約0.5g)和幾滴指示劑溶液。

如果溶液呈藍色,則有氧化物質存在。如果溶液保持無色,加0.2mL0.005mol/L碘溶液,振蕩,放置30s。如果沒有呈藍色,則存在還原物質。

2.采集溶解氧水樣時需要注意的事項

若懷疑水中有三價鐵存在,可采用配制1+1磷酸,代替硫酸溶液。當試樣中亞硝酸氮含量大于0.05mg/L而亞鐵含量不超過1mg/L時為防止亞硝酸氮對測定結果的干涉,需在試樣中加疊氮化物。若已知試樣中的亞硝酸鹽低于0.05mg/L,則可省去此試劑。如果水樣呈強酸或強堿性,可用氫氧化鈉或硫酸調至中性。水樣有色或含有藻類及懸浮物時,在酸性條件下會消耗碘而干擾測定,可在1000mL水樣中加入10mL10%硫酸鋁鉀溶液,加入1-2mL濃氨水,蓋嚴混勻,靜置10min,待絮凝物沉淀后,取上清液用于測定。整個操作過程要避免充氧。

采樣時要注意不能使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可沿瓶壁傾注水樣或用虹吸法吸入水樣,并要溢流出瓶體積的1/2左右，采樣后需要現場固定氧并存放在暗處。

3.檢測時需要注意的事項

疊氮化鈉是有毒物質，因此不能直接進行酸化；硫酸錳溶液在酸性時加入KI后，不得產生黃色游離碘。在檢測溶解氧的過程中不能使氣泡進入水樣瓶內，水樣要盡早固定，滴定時間不要太長以免造成誤差。硫代硫酸鈉溶液濃度每次使用時需標定。碘化鉀遇光易變質,應棕色瓶避光保存。當存在能固定或消耗碘的懸浮物,或者懷疑有這類物質存在時,最好采用電化學探頭法測定溶解氧。檢測時將堿性碘化物-疊氮化物試劑中疊氮化物取消,即為經典碘量法。疊氮化鈉遇熱或受撞擊、劇烈震動,都能引起爆炸,同時生成有毒的氧化氮氣體，使用時一定要小心。接觸潮濕空氣,易吸濕潮解。單獨貯存,量少時也可與劇毒品同庫分區貯存。如皮膚沾上,用清水或肥皂水大量沖洗。中毒后應即就醫,可注射亞藍或硫代硫酸鈉注射液。為減少誤差,標定Na2S2O3溶液時滴定速度稍快些。因為滴定反應過程中生成的碘易揮發,另外空氣中的氧對碘化鉀也有氧化作用,這些都能影響滴定結果。

以上我們總結的這些注意事項希望對大家能有所幫助。