熒光法檢測水中石油類物質(zhì)的操作步驟

  熒光光度法檢測水中石油類物質(zhì)的，當(dāng)水樣測定體積為500ml，萃取液體積為25ml，使用1cm比色皿時，方法檢出限為0.005mg/L，測定下限為0.020mg/L。此方法適用于地表水、地下水以及海水中的石油類物質(zhì)分析。

熒光法檢測水中石油類物質(zhì)的原理

  被檢測水樣在pH≤2 的條件下，用正己烷萃取樣品中的油類物質(zhì)，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，再用硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質(zhì)，其中的石油類物質(zhì)經(jīng)激發(fā)光源照射，分子產(chǎn)生躍遷，當(dāng)分子從激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)的振動能級時，以熒光形式釋放吸收的能量發(fā)出分子熒光。熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與石油類含量成正比。

檢測所用試劑

1.鹽酸：1.19g/ml。

2.正己烷，色譜純。

3.無水乙醇。

4.無水硫酸鈉。

  于550℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。

5.硅酸鎂：60目-100目。

  于550℃下灼燒4h，冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%（m/m）的比例加入適量實驗室一級純水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置12h，備用。

石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000mg/L。

  或直接購買市售正己烷體系適用于熒光分光光度法測定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

7.石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液：100mg/L。

  吸取10.00ml石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，用正己烷定容，搖勻，臨用現(xiàn)配。

8.玻璃棉。

  用正己烷浸洗并晾干，置于干燥玻璃瓶中，備用。

9.硅酸鎂吸附柱。

  將內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉，再將硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。

檢測所用儀器

1.采樣瓶：500ml 棕色硬質(zhì)玻璃瓶。

2.熒光分光光度計：激發(fā)波長250-700nm；發(fā)射波長250-700nm。

3.比色皿：1cm石英熒光比色皿。

4.分液漏斗：1000ml，聚四氟乙烯旋塞。

5.錐形瓶：50ml，具塞磨口。

6.水平振蕩器。

7.離心機(jī)：配備玻璃離心管。

8.一般實驗室常用器皿和設(shè)備。

水樣制備步驟

1.萃取

  將水樣全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗滌水樣瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。充分振搖2min，期間經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層水相全部轉(zhuǎn)移至1000ml量筒中，測量水樣體積并記錄。

2.脫水

  將萃取之后的水樣轉(zhuǎn)移至已加入3g無水硫酸鈉的錐形瓶中，蓋緊瓶塞，振搖數(shù)次，靜置。若無水硫酸鈉全部結(jié)塊，需補(bǔ)加無水硫酸鈉直至不再結(jié)塊。

3.吸附

  繼續(xù)向萃取水樣中加入3g硅酸鎂，置于水平振蕩器上，振蕩20min，靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉，過濾，待測。

檢測具體步驟

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

  準(zhǔn)確移取0.00ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml和10.00ml石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液于6個50ml容量瓶中，用正己烷稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。在激發(fā)波長為310nm，發(fā)射波長為360nm條件下，使用1cm石英熒光比色皿，以正己烷作參比，測量熒光強(qiáng)度。以石油類濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

檢測水樣

  按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立相同步驟對已經(jīng)萃取制備好的水質(zhì)樣品進(jìn)行測定。空白試樣的測定按照同樣步驟檢測。最后水樣中石油類的質(zhì)量濃度可以按照相應(yīng)的公式進(jìn)行計算得出。

  此方法來源于《水質(zhì) 石油類的測定 熒光分光光度法》